橡皮圈、铁架台 1 个

  一、 尝试目标 1.领会熔点测定的根基道理及使用 2.领会温度计的校正方式和毛细管熔点的测定法 2.学会测定纯物质和夹杂物的熔点 3.留意几种特殊性质化合物熔点的测定 二、 尝试道理 晶体化合物的固液两态正在大气压力下成均衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固 体无机化合物一般都有固定的熔点,即正在必然的压力下,固液两态之间的变化常灵敏 的,自初熔至全熔(熔点范畴称为熔程),温度不跨越 0.5—1℃。若是该物质含有杂质, 则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于判定纯粹无机物和定性判断固 体化合物的纯度具有很大的价值。 若是正在必然的温度和压力下,将某物质的固液两相置于统一容器中,将可能发生三种 环境:固相敏捷为液相;液相敏捷为固相;固相液不异时并存,它所对应的温度 TM 即为该物质的熔点。 纯物质的温度取蒸气压曲线图 纯物质加热时温度随时间的变化曲线 物质、蒸气压随温度的变化曲线 三、 次要仪器及试剂 提勒(Thiele)管 1 个,长 6~8cm 毛细管(内径 1~2mm)9 根,200℃温度计 1 支,酒 精灯 1 盏,橡皮圈、铁架台 1 个。液体白腊,萘,肉桂酸,未知样品。 四、 尝试安拆 五、 尝试步调及现象 步调 现象 一.物质熔点的测定 1.毛细管中的试样慎密堆积正在毛细管的底端 1.取一支一端封口的毛细管,以启齿端插入 试剂瓶萘粉末中,一些粉末会卡入启齿端。 取出毛细管,将沾黏正在外壁的试样擦拭清洁。 取一支空气冷凝管,一端放置正在桌面上,将 毛细管的封口端向下,启齿端朝上,自玻璃 管的上端放入,立博网址手机版,让毛细管正在桌面上弹震,使 正在启齿端的试样落入底部,如斯频频几回。 毛细管中的试样不要跨越 2?3 mm。 2.将载热液体白腊拆入 b 形管中并预热 3.将填充好样品的毛细管取温度计用橡皮圈 固定,使样品处于水银球中部,温度计放入 b 形管中,使水银球处于 b 形管的两叉口中 部,温度计用细线拴住,挂正在铁架台上。 4.继续加热,待温度计上升至 75℃摆布时, 减缓加热速度,察看初熔和全熔的现象并记 4.呈现初熔和全熔的现象 录温度计的读数后遏制加热。 5.待温度下降 20℃后,反复上述步调三次。 6.按上述方式测定肉桂酸和未知试样。同样 测三次。 二.温度计的校正 读出的数据比现实低 2℃ 1.用电炉煮沸一锅水。 2.将利用的温度计放入滚水中,读数。 3.读数取水沸点的差值就是需校正的温度。 六、 数据记登科处置 1.尝试数据的记实: 表一、温度计的校正 水的沸点 100.0℃ 现实的丈量值 98.0℃ 温度差 2.0℃ 表二、萘熔点的丈量记实 萘 1 2 3 初熔/℃ 76.0 76.0 76.3 全熔/℃ 79.5 78.1 79.5 平均熔点 /℃ 77.7 77.0 77.9 平均熔点 校正熔点 76.1 78.1 79.0 81.0 77.5 79.5 表三、肉桂酸熔点的丈量记实 肉桂酸 1 初熔/℃ 124.4 全熔/℃ 平均熔点 /℃ 128.2 126.3 2 124.8 128.3 126.5 3 125.1 128.5 126.8 平均熔点 校正熔点 124.8 126.8 128.3 130.3 126.5 128.5 表四、未知样品熔点的丈量记实 未知样品 1 初熔/℃ 107.2 全熔/℃ 平均熔点 /℃ 109.6 108.4 2 108.3 111.5 109.4 3 107.5 110.8 109.1 平均熔点 校正熔点 107.7 109.7 110.6 112.6 109.0 111.0 2.尝试数据的处置: 尝试测得未知样品的初熔为 109.7℃ 全熔为 112.6℃ 所以熔程为 109.7℃~112.6℃ 七、 成果取会商 误差阐发: 1.毛细管不干净。如含有尘埃等,能发生 4—10℃的误差。 2.样品破坏不敷细。填拆不健壮,发生空地,则不易传热,形成熔程变大。 3.样品不干燥或含有杂质。按照拉乌耳(Raoult)定律,会使熔点偏低,熔程变大。 4.样品量的几多也会影响。太少未便察看,发生熔点偏低;太多会形成熔程变大,熔点 偏高。 5.升温速度应慢,让热传导有充实的时间。升温速渡过快,熔点偏高。 6.熔点管壁太厚,热传导时间长,会发生熔点偏高。 7.样品管黏正在 b 形管会导致熔点偏高

 

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